一、測量標準依據(jù)：

TP306硅酸根分析儀符合GB /T121 49 -2017《工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中硅的測定》。

二、測量原理：

在pH 為1.1 ～ 1.3條件下，水中的可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用硫酸亞鐵銨做還原劑，把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍，其顏色深度與硅酸根濃度成正比。

三、測量方法優(yōu)化：

1、屏蔽劑改進

將酒石酸溶液改為草酸溶液，經(jīng)對比測試含磷、砷的標準液，草酸溶液在20-30 ℃條件下使用，屏蔽效果更好。

2、還原劑改進

1-2-4酸會揮發(fā)出難聞的刺激性氣味且有毒，對分析人員危害較大，使用硫酸亞鐵銨做還原劑雖然未見正式的報道，但經(jīng)過大量實驗測試，硫酸亞鐵銨配合草酸使用，既能消除試劑的毒害，又有較高的回收率、良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。

四、測量方法優(yōu)點：

1、試劑穩(wěn)定，顯色快、絡(luò)合物穩(wěn)定，再現(xiàn)性好；

2、試劑使用量小，測樣操作簡單；

3、試劑屏蔽效果好，測量干擾??；

4、試劑對人體無害。

五、試驗器具：

容量瓶（100mL、 1000mL）

量筒（100mL）

天平（萬分之一）

移液管（10mL）

純水、玻璃棒、濾紙、洗瓶、試劑瓶等

六、顯色試劑配制：

(1)酸性鉬酸銨溶液的配制

①取50g 鉬酸銨[ （ NH4） 6M O7O24 4H2O]溶于約 500mL 高純水中。

②取42mL 濃硫酸（比重1.84 ）在不斷攪拌下緩慢加入到 300mL高純水中。

③將溶液①加入到溶液②中，然后用高純水稀釋到1L 。

注：溶液混合時，要將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，切勿跌倒順序，否則會產(chǎn)生白色絮狀沉淀物質(zhì)。

（2）草酸溶液的 配制

稱取60g 草酸,溶于 500mL的高純水中，加入10mL濃硫酸攪拌均勻，移入 1000mL溶量瓶中稀釋至刻度線。

（3）硫酸亞鐵銨試劑 的配制

稱取12g硫酸亞鐵胺，溶于 500mL的高純水中,加入 12mL的濃硫酸，攪拌均勻，后移入1000mL溶量瓶中稀釋至刻度線。

注：1、高純水指 SiO2 低于 5μg/L的二次去離子水。

2、試劑配制好后裝入塑料瓶，密封避光保存。

3、使用濃硫酸時必須小心，特別是在稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸緩慢注水中 !

七、水樣測試：

1、儀表準備

硅酸根分析儀開機預(yù)熱 15min以上。

2、取樣及樣品處理

1）取測試水樣100mL ，倒入塑料燒杯中。

注：水樣無雜質(zhì)，若有應(yīng)盡可能快的過濾水樣；不要使用玻璃燒杯盛放水樣，防止玻璃杯的硅析出造成數(shù)據(jù)誤差。

2）取3mL 酸性鉬酸銨溶液加入待測水樣中，搖勻等待 5分鐘。

3）取3mL 草酸溶液加入待測水樣中，搖勻等待 1分鐘。

4）取2mL 硫酸亞鐵銨溶液加入待測水樣中，搖勻等待 8分鐘。

注：加入試劑等待反應(yīng)時間時，建議使用硅酸根分析儀加藥計時功能 。

3、水樣測試

1）空白校準

在測量水樣之前應(yīng)先對硅酸根分析儀進行空白校準，以消除 硅酸根分析儀電氣誤差。在主界面下 點擊“空白校準”按鍵，進入“空白校準”界面。根據(jù)界面提示使用高純水通過進樣杯注入、排污操作對比色皿進行清洗后（ 2-3次清洗），再次注入適量高純水（排污管有溢流），待電壓值穩(wěn)定后點擊“確認”鍵完成空白校準。 空白校準完成后，再進行水樣的測量。

注：硅酸根分析儀 正常使用時建議每天進行一次空白校準，消除硅酸根分析儀誤差。

2）顯色后水樣測試

注：測試時建議使用本底補償功能，將本底功能打開。

1）在主界面下，按 “排污”鍵，排出儀器內(nèi)存留水樣，然后將已顯色的被測水樣直接倒入進樣杯，排污管有溢流，然后排污，按此步驟用顯色好的水樣清洗比色皿2-3次后，再倒入顯好色的被測水樣，直到排污管有溢流，等待顯示數(shù)值穩(wěn)定即可讀數(shù) 、保存或打印。

2）測樣完成后，將測試過的水樣排出硅酸根分析儀，用高純水清洗比色皿 2-3次后，再次加入高純水，保證比色皿的濕潤，并將進樣杯蓋蓋好。

八、測樣注意事項：

1、純水或者水樣加入進樣杯時要勻速，不要過快，防止倒出或者形成氣阻；

2、純水或者顯色后的水樣清洗比色皿時，要等待溢流完成后再進行排污，防止比色皿內(nèi)的水樣排不干凈；

3、測樣前建議使用空白校準功能，以消除產(chǎn)品電氣誤差；

4、排污管要保證在廢液的液面上，防止有氣阻，排廢及溢流不順暢；

5、測樣完成后，要將測試過的水樣排出，并用純水進行清洗，保證比色皿潔凈。

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硅酸根分析儀