一、引言

在線硅酸根監(jiān)測儀廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域，其測量準確性依賴于顯色試劑與校準液的正確配制。本文將詳細介紹硅酸根顯色試劑、校準液及儲備溶液的配制方法，以確保監(jiān)測結(jié)果的可靠性。

二、顯色試劑的配制

（1）硫酸溶液（試劑一）

• 材料 ：濃硫酸（比重1.84）42mL，高純水（SiO?本底低于5μg/L）800mL。
• 步驟 ：
  1. 在不斷攪拌下，將42mL濃硫酸緩慢加入到800mL高純水中。
  2. 繼續(xù)攪拌至溶液冷卻。
  3. 用高純水定容至1000mL，轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

（2）鉬酸銨溶液（試劑二）

• 材料 ：鉬酸銨[(NH?)?Mo?O??·4H?O] 50g，氨水5mL，高純水適量。
• 步驟 ：
  1. 稱取50g鉬酸銨溶于約600mL高純水中。
  2. 加入5mL氨水，攪拌均勻。
  3. 用高純水稀釋至1000mL，轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

（3）草酸溶液（試劑三）

• 材料 ：草酸(C?H?O?·2H?O) 60g，濃硫酸10mL，高純水500mL。
• 步驟 ：
  1. 稱取60g草酸溶于500mL高純水中。
  2. 加入10mL濃硫酸，攪拌均勻。
  3. 移入1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度線，轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

（4）硫酸亞鐵銨溶液（試劑四）

• 材料 ：硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O] 12g，濃硫酸12mL，高純水500mL。
• 步驟 ：
  1. 稱取12g硫酸亞鐵銨溶于500mL高純水中。
  2. 加入12mL濃硫酸，攪拌均勻。
  3. 移入1000mL容量瓶中，用高純水稀釋至刻度線，轉(zhuǎn)移至聚乙烯塑料瓶中密封保存。

三、校準液的配制

（1）標(biāo)準液使用

• 儀器出廠時附帶一瓶10μg/mL的硅酸根標(biāo)準液。

（2）校準液配制公式

• 公式 ：C標(biāo)×VmL = C校×V水
  • C標(biāo)：硅酸根標(biāo)準液的濃度（10μg/mL）
  • VmL：所要取硅酸根標(biāo)準液的體積
  • C校：所要配校準液的濃度
  • V水：所取水樣的體積

（3）配制示例

• 目標(biāo) ：制備濃度為10μg/L的校準液200mL。
• 步驟 ：
  1. 根據(jù)公式計算所需10μg/mL硅酸根標(biāo)準液的體積：VmL = (10μg/L × 200mL) / 10μg/mL = 0.2mL。
  2. 向200mL容量瓶中加入少量高純水。
  3. 用移液管取0.2mL 10μg/mL的硅酸根標(biāo)準液加入容量瓶中。
  4. 用高純水稀釋至刻度線，搖勻后校準液配制完畢。

（4）其他濃度校準液

• 其他濃度校準液的配制方法同上，只需根據(jù)所需濃度調(diào)整VmL的值。

四、硅酸根儲備溶液(1000mg/L)的配制

（1）材料

• 二氧化硅（優(yōu)級純）1.000（±0.001）g，經(jīng)(700～800)℃灼燒過。
• 無水碳酸鈉（優(yōu)級純）(7～10)g，已于(270～300)℃焙燒過。
• 高純水適量。

（2）步驟

1. 將二氧化硅與無水碳酸鈉置于鉑坩堝內(nèi)混勻。
2. 在(900～950)℃下熔融2.5h。
3. 冷卻后，將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的高純水溶解熔融物，放在水浴鍋上不斷攪拌。
4. 待熔融物全部溶解后取出坩堝，以高純水仔細沖洗坩堝內(nèi)外壁。
5. 待溶液冷卻至室溫后，移入1L容量瓶中，用高純水稀釋至刻度，混勻后移入塑料瓶中儲存。
6. 檢查溶液是否完全透明，如有渾濁須重新配制。

五、注意事項

1. 試劑純度 ：所有試劑應(yīng)使用分析純或優(yōu)級純，確保無硅污染。
2. 高純水要求 ：配制試劑及稀釋標(biāo)準液時必須使用SiO?本底低于5μg/L的高純水。
3. 操作安全 ：稀釋濃硫酸時需將酸緩慢加入水中，避免劇烈反應(yīng)引發(fā)危險。
4. 試劑保存 ：顯色試劑及校準液應(yīng)密封避光保存于聚乙烯塑料瓶中，部分試劑需冷藏保存。
5. 有效期管理 ：顯色試劑及校準液保質(zhì)期有限，需定期檢查并重新配制。
6. 準確計量 ：配制過程中需使用精確的計量工具，確保試劑及標(biāo)準液的濃度準確。

六、結(jié)語

通過嚴格遵循上述配制方法和操作規(guī)范，可確保在線硅酸根監(jiān)測儀的測量準確性，為水質(zhì)監(jiān)測提供可靠數(shù)據(jù)支持。建議使用本公司提供的顯色試劑和標(biāo)準液，以確保最佳性能。