實驗背景與原理

TP553微量水分測定儀基于卡爾-費休庫侖滴定法原理，該儀器適用于固體、液體、氣體全場景水分測定，在電力、石油、化工、制藥等行業(yè)廣泛應(yīng)用。實驗采用卡式爐加熱載氣吹掃法，通過干燥氮氣攜帶固體樣品中的水分進入滴定池，實現(xiàn)高精度測量。

實驗設(shè)備與試劑

1. 儀器設(shè)備
   • TP553全自動微量水分測定儀（北京時代新維測控設(shè)備有限公司）
   • 卡式爐（配套加熱槽及溫度控制系統(tǒng)）
   • 干燥管（填充分子篩干燥劑）
   • 精密電子天平（精度0.1mg）
   • 樣品瓶（惰性材質(zhì)，密封蓋配硅膠墊）
   • 微量進樣器（0.5μL、1000μL）
2. 試劑材料
   • 卡爾-費休庫侖滴定試劑（含碘、二氧化硫、吡啶、甲醇）
   • 無水乙醇（分析純，用于配件清洗）
   • 蒸餾水（用于儀器標(biāo)定）

實驗步驟

1. 儀器準(zhǔn)備與校準(zhǔn)

• 電解池組裝
  清洗滴定池各部件（陰極室、陽極室、干燥管、密封塞）后，于105℃烘箱干燥4小時，冷卻至室溫。陰極室、測量電極用丙酮甲醇清洗，烘干。
  • 陰極室注入120mL卡爾-費休試劑，陽極室注入等量試劑，液面持平后涂真空油脂密封。
  • 安裝干燥管（填充分子篩）、攪拌子，連接測量電極與滴定電極。
• 儀器初始化
  • 接通電源，開啟磁力攪拌器，設(shè)置攪拌速度至電解液無氣泡。
  • 儀器自檢通過后，進入“參數(shù)設(shè)置”界面，設(shè)定環(huán)境溫度（25℃）、濕度（≤70%RH）、日期時間。
• 純水標(biāo)定
  • 用0.5μL進樣器抽取0.1μL蒸餾水，緩慢注入陽極室試劑中，啟動滴定。
  • 重復(fù)標(biāo)定3次，結(jié)果應(yīng)在（100±3）μg范圍內(nèi)，否則需清洗電解池并重新平衡。

2. 固體樣品處理

• 樣品稱量
  • 將粉末狀樣品置于干燥器中平衡至室溫，用精密天平稱取50-100mg樣品，記錄質(zhì)量（精確至0.1mg）。
  • 將樣品轉(zhuǎn)移至潔凈樣品瓶，立即密封防止吸濕。
• 卡式爐設(shè)置
  • 將樣品瓶放入卡式爐加熱槽，設(shè)置加熱溫度（熱穩(wěn)定性樣品150℃，易分解樣品80℃）。

3. 水分測定操作

• 系統(tǒng)平衡
  • 開啟卡式爐加熱程序，同時啟動儀器滴定功能，觀察電解電流變化。
  • 待電流穩(wěn)定（≤5μA）且儀器顯示“平衡完成”后，進入測定狀態(tài)。
• 樣品測定

  • 載氣攜帶樣品揮發(fā)的水分進入滴定池，儀器自動記錄電解電量并計算水分含量。

  • 測定結(jié)束后，儀器顯示結(jié)果（μg），通過公式換算為百分比含量：

4. 數(shù)據(jù)記錄與重復(fù)性驗證

• 記錄每次測定的樣品質(zhì)量、水分含量及環(huán)境參數(shù)。
• 對同一樣品進行3次平行測定，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。若RSD＞2%，需檢查系統(tǒng)密封性或重新標(biāo)定儀器。